ANNESS VIII METODI TA' TESTIJIET U METODI ANALITIĊI

ANNESS VIII

METODI TA' TESTIJIET U METODI ANALITIĊI

Il-metodi li ġejjin ta' testijiet u analiżi japplikaw għal proċeduri ta' kontroll għal diterġenti fis-suq imwettqa mill-Istati Membri:

1.   Metodu ta' referenza (test konfermattiv)

1.1.   Definizzjoni

Dan il-metodu jiddeskrivi mudell ta' laboratorju tal-ħama attivat + sediment sekondarju maħsub biex jissimula trattament ta' drenaġġ muniċipali. Il-kondizzjonijiet deskritti huma dawk mid-Direttivi ta' qabel dan ir-Regolament. Kondizzjonijiet ta' xogħol imtejba u l-aktar moderni jistgħu jiġu applikati għal dan il-metodu ta' testjar kif deskritt fl-EN ISO 11733.

1.2.   Tagħmir meħtieġ għal kejl

Il-metodu ta' kejl juża l-impjant għall-ħama attivat ftit muri fil-Figura I, u f'aktar dettall fil-Figura 2. It-tagħmir jikkonsisti f'reċipjent għad-drenaġġ, pompa tad-dożaġġ B, reċipjent għall-arjazzjoni Ċ, sedimentatur D, pompa E li ttella' bl-arja għar-riċiklaġġ tal-ħama attivat, u reċipjent F għall-ġbir tad-drenaġġ trattat.

Ir-reċipjenti A u F għandhom ikunu tal-ħġieġ jew plastik adattat u jesgħu mill-inqas erbgħa u għoxrin litru. Il-pompa B trid iżżomm għaddej ma jaqta' xejn drenaġġ sintetiku għar-reċipjent ta' l-arjazzjoni; dan ir-reċipjent, waqt xogħol normali, jkun fih tliet litri ta' likur imħallat. Kubu G sinterizzat ta' l-arjazzjoni jkun sospiż fir-reċipjent Ċ fil-quċċata tal-kona. Il-kwantita_ ta' arja li tgħaddi mill-arjatur għandha tiġi monitorjata permezz tal-miter H tal-fluss.

1.3.   Drenaġġ sintetiku

Għat-test jintuża drenaġġ sintetiku. Ħoll f'kull litru ta' ilma tal-vit:

Id-drenaġġ sintetiku jitħejja frisk kuljum.

1.4.   Preparazzjoni ta' kampjuni

Surfactants mhux komposti jiġu eżaminati fl-istat oriġinali Kontenut attiv ta' kampjuni ta' surfactants irid jiġi determinat biex jitħejja d-drenaġġ sintetiku (1.3).

1.5.   Tħaddim ta' apparat

L-ewwel, imla r-reċipjent Ċ ta' l-arjazzjoni u s-sedimentatur D bi drenaġġ sintetiku. L-għoli tar-reċipjent D għandu jkun iffissat b'mod li l-volum li jkun hemm fir-reċipjent Ċ ta' l-arjazzjoni ikun ta' tliet litri. It-tilqim isir billi jiddaħħlu 3 ml ta' effluwent sekondarju ta' kwalità' tajba, miġbur frisk minn impjant ta' trattament li jaħdem fuq drenaġġ prinċipalment domestiku. L-effluwent irid jinżamm taħt kondizzjonijiet aerobiċi fil-perjodu bejn it-teħid ta' kampjuni u l-applikazzjoni. Imbagħad ibda ħaddem l-arjatur G, il-pompa E li ttella' bl-arja u l-istrument ta' dożaġġ B Id-drenaġġ sintetiku għandu jgħaddi mir-reċipjent ta' l-arjazzjoni Ċ bir-rata ta' litru kull siegħa; dan jippermetti żamma medja ta' tliet sigħat.

Ir-rata ta' l-arjazzjoni għandha tkun regolata b'mod li l-kontenut tar-reċipjent Ċ jinżamm kontinwament sospiż u l-kontenut ta' ossiġnu maħlul ikun mill-inqas 2 mg/l. Ir-ragħwa trid tiġi evitata b'mezzi xierqa. Aġenti għal kontra r-ragħwa li jimpedixxu l-ħama attivat jew li jkun fihom surfactants m'għandhomx jintużaw. Il-pompa E li ttella' bl-arja trid tkun issettjata b'mod li l-ħama attivat mis-sedimentatur ikun kontinwament u regolarment riċiklat għar-reċipjent ta' l-arjazzjoni Ċ. Ħama li jkun inġabar fin-naħa ta' fuq tar-reċipjent ta' l-arjazzjoni Ċ, fil-bażi tar-reċipjent D li fih il-materjal joqgħod, jew fiċ-ċirkuwitu taċ-ċirkolazzjoni irid jirritorna fiċ-ċirkolazzjoni mill-inqas darba kuljum bl-użu ta' xi broxk jew xi mezz xieraq ieħor. Meta l-ħama ma joqgħodx, il-kapaċità tiegħu li joqgħod tista' tikber billi jiżdiedu porzjonijiet ta' 2 % ta' soluzzjoni ta' 5 % ta' klorur tal-ħadid, ripetut kif meħtieġ.

L-effluwent mis-sedimentatur D jinġema' fir-reċipjent F għal erbgħa u għoxrin siegħa, imbagħad jittieħed kampjun wara li jkun tħallat sew. Ir-reċipjent F imbagħad għandu jitnaddaf sew.

1.6.   Ezaminar ta' tagħmir ghal kejl

Il-kontenut ta' surfactant (f'mg/l) tad-drenaġġ sintetiku jiġi determinat minnufih qabel l-użu.

Il-kontenut ta' surfactant (f'mg/l) ta' l-effluwent miġbur matul erbgħa u għoxrin siegħa fir-reċipjent F għandu jiġi determinat analitikament bl-istess metodu, minnufih wara li jinġabar: altrimenti l-kampjuni għandhom jiġu priservati, preferibbilment permezz ta' iffriżar. Il-konċentrazzjonijiet għandhom jiġu determinati bl-eqreb 0,1 mg/l ta' surfactant.

Bħala kontroll ta' l-effiċjenza tal-proċess, id-domanda għal ossiġnu kimiku (DOK) jew għal karbonju organiku maħlul (KOM) ta' l-effluwent filtrat b'fibri tal-ħġieġ miġbur fir-reċipjent F u tad-drenaġġ sintetiku filtrat fir-reċipjent A jitkejjel mill-inqas darbtejn fil-ġimgħa.

It-tnaqqis ta' DOK jew KOM għandu jillivella lilu nnifsu meta tinkiseb digradazzjoni bejn wieħed u ieħor regolari ta' kuljum ta' surfactant fl-aħħar tal-perjodu ta' tħaddim tal-bidu kif jidher fil-Figura 3.

Il-kontenut ta' materjal xott fil-ħama attivat li jkun hemm fir-reċipjent ta' arjazzjoni għandu jiġi determinat darbtejn fil-ġimgħa f'g/l. Jekk ikun aktar minn 2,5 g/l, l-eċċess ta' ħama attivat għandu jintrema.

It-test tad-digradazzjoni isir f'temperatura tal-kamra; din għandha tkun kostanti u miżmuma għal 19-24 °Ċ.

1.7.   Kalkolu ta' biodigradibiltà

Id-digradazzjoni perċentwali ta' surfactant għandha tiġi kalkolata kuljum fuq il-bażi ta' kontenut ta' surfactant f'mg/l tad-drenaġġ sintetiku u ta' l-effluwent korrispondenti miġbur fir-reċipjent F.

Il-valuri ta' digradibiltà hekk miksuba għandhom jiġu preżentati grafikament kif jidher fil-Figura 3.

Id-digradibiltà tas-surfactant għandha tiġi kalkolata bħala l-medja aritmetika tal-valuri miksuba matul il-wieħed u għoxrin jum ta' wara l-perjodu ta' tħaddim tal-bidu u ta' akklimatizzazzjoni, li matulu d-digradazzjoni kienet regolari u t-tħaddim ta' l-impjant bla nkwiet ta' xejn. Ikun x'ikun il-każ il-perjodu tat-tħaddim tal-bidu m'għandux ikun aktar minn sitt ġimgħat.

Il-valuri ta' digradazzjoni ta' kuljum jiġu kalkolati fuq l-eqreb 0,1 % iżda r-riżultat finali jingħata fuq l-eqreb numru sħiħ.

F'xi każi jista' jkun permissibbli li titnaqqas il-frekwenza ta' teħid ta' kampjuni iżda mill-inqas erbatax il-kampjun miġbura matul il-wieħed u għoxrin jum wara t-tħaddim tal-bidu għandhom jintużaw fil-kalkolu tal-medja.

2.   Determinazzjoni ta' surfactants anjoniċi f'testijiet ta' biodegradibiltà

2.1.   Prinċipju

Il-metodu hu bażat fuq il-fatt li l-blu tal-metilin taż-żebgħa katjoniku jifforma mluħiet blu ma' surfactants anjoniċi (MBSA), li jistgħu jiġu estratti bil-kloroform. Biex tiġi eliminata interferenza, l-estrazzjoni l-ewwel issir minn soluzzjoni alkalina u l-estratt imbagħad jitħawwad ma' soluzzjoni blu ta' metilin aċiduż. Il-kapaċità ta' assorbiment tal-fażi organika separata titkejjel fotometrikament fuq il-wavelength ta' assorbiment massimu ta' 650 nm.

2.2.   Riaġenti u tagħmir

2.2.1.   Soluzzjoni pH 10 li żżomm

Ħoll 24 g bikarbonat tas-sodju, NaHCO3 AR, u 27 g karbonat tas-sodju anidru (Na2CO3) AR f'ilma deonizzata u iddilwixxi sa 1 000  ml.

2.2.2.   Soluzzjoni blu ta' metilin newtrali

Ħoll 0,35 g blu tal-metilin AR f'ilma deonizzata u iddilwixxi sa 1 000  ml. Ipprepara s-soluzzjoni mill-inqas erbgħa u għoxrin siegħa qabel l-użu. L-assorbiment tal-fażi ta' kloroform in bjank, imkejla kontra l-kloroform m'għandhiex tkun aktar minn 0,015 kull 1 ċm ta' saff ta' ta' 650 nm ħxuna.

2.2.3.   Soluzzjoni ta' blu ta' metilin aċiduż

Ħoll 0,35 g blu ta' metilin AR f'500 ml ilma deonizzata u ħallat ma' 6,5 ml H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Iddilwixxi sa 1 000  ml ma' ilma deonizzata. Ipprepara s-soluzzjoni mill-inqas erbgħa u għoxrin siegħa qabel l-użu. L-assorbiment tal-fażi ta' kloroform in bjank, imkejjel mall-kloroform m'għandux ikun aktar minn 0,015 kull 1 ċm ta' saff ta' 650 nm ħxuna.

2.3.   Proċedura

Il-kampjun għall-analiżi ma jridx jittieħed minn saff ta' ragħwa.

Wara li jinħasel sew bl-ilma, it-tagħmir użat għall-analiżi jrid jitlaħlaħ sew b'aċidu idrokloriku metanoliku (2.2.10) u mbagħad b'ilma deonizzata qabel jintuża.

Iffiltra l-influwent u l-effluwent tal-ħama attivata ta' l-impjant li għandhom jiġu eżaminati mill-ewwel malli jittieħdu l-kampjuni. Armi l-ewwel 100 ml tal-filtrati.

Poġġi volum imkejjel tal-kampjun, newtralizzat jekk meħtieġ, f'lenbut ta' 250 ml li jissepara (2.2.11). Il-volum tal-kampjun għandu jkun fih bejn 20 u 150 g ta' MBAS. Fil-livell baxx tal-kontenut ta' MBAS, jistgħu jintużaw sa 100 ml mill-kampjun. Meta jintużaw anqas minn 100 ml, iddilwixxi sa 100 ml b'ilma deonizzata. Mal-kampjun żid 10 ml ta' soluzzjoni li żżomm (2.2.1), 5 ml soluzzjoni blu ta' metilin newtrali (2.2.2) u 15 ml kloroform (2.2.4). Ħawwad it-taħlita biex tiġi l-istess u mhux wisq b'saħħtek għal minuta. Wara s-separazzjoni tal-fażi, itfa's-saff ta' kloroform fit-tieni lenbut li jissepara, li jkun fih 110 ml ilma deonizzata u 5 ml soluzzjoni blu tal-metilin aċiduż (2.2.3). Ħawwad it-taħlita għal minuta. Għaddi s-saff ta' kloroform minn ġo filtru tat-tajjar imnaddaf u mxarrab bil-kloroform minn qabel fi flixkun immarkat bil-gradi għal kejl (2.2.12).

Iġbed lura s-soluzzjonijiet alkalini u aċidużi għal tliet darbiet, bl-użu ta' 10 ml kloroform għat-tieni u t-tielet estrazzjonijiet. Iffiltra l-estratti tal-kloroform magħqudin mill-istess filtru tat-tajjar u dilwixxi sal-marka fil-flixkun ta' 50 ml (2.2.12) bi kloroform użat biex jerġa' jinħasel it-tajjar. Kejjel l-assorbiment tas-soluzzjoni ta' kloroform b'fotometru b'650 nm f'ċelluli ta' 1 sa 5 ċm għal kloroform. Agħmel determinazzjoni in bjank matul il-proċedura kollha.

2.4.   Kurva ta' kalibrazzjoni

Lesti soluzzjoni ta' kalibrazzjoni mis-sustanza standard ta' dodecylbenzene sulphonic acid methyl ester (tip tetrapropylene mol.wt. 340) wara saponifikazzjoni fil-melħ tal-potassju. L-MBAS hu kalkolat bħala sodium dodecyl benzene sulphonate (mol. wt. 348).

Bl-użu ta' pipetta għall-użin, iżen 400 sa 450 g ta' dodecyl-benzene-sulphonic-acid-methyl-ester (2.2.5) għall-eqreb 0,1 mg fi flixkun bil-qiegħ tond u żid 50 ml soluzzjoni ta' idrossidu ta' potassju etanoliku (2.2.6) u xi ftit frak imrammel jagħli Wara li tqiegħed il-kondensatur tar-rifluss, għalli għal siegħa. Wara li jibirdu, aħsel il-kondensatur u l-ġonta ta' ħġieġ mitħun b'daqs 30 ml etanol, u żid dawn is-sustanzi tal-ħasil mal-kontenut tal-flixkun,. Iddoża s-soluzzjoni b'aċidu tal-kubrit ma' fenolftalein sakemm jispiċċa bla kulur. Ittrasferixxi din is-soluzzjoni għal ġo flixkun ta' 1 000  ml immarkat bi gradi għall-kejl (2.2.14), iddilwixxi sal-marka b'ilma deonizzata u ħawwad.

Parti minn din is-soluzzjoni ta' ħażna ta' surfactants imbagħad tkompli tiġi miżjuda bl-ilma.Oħroġ 25 ml, ittrasferixxi għal ġo flixkun ta' 500 ml immarkat bi gradi għall-kejl (2.2.13), iddilwixxi sal-marka b'ilma deonizzata u ħawwad.

Din is-soluzzjoni standard fiha:

fejn E hi l-piż tal-kampjun f'mg.

Biex tistabbilixxi l-kurva ta' kalibrazzjoni, iġbed lura porzjonijiet ta' 1, 2, 4, 6 8 ml tas-soluzzjoni standard u iddilwixxi kull wieħed b'100 ml ilma deonizzata. Imbagħad kompli kif hemm taħt il-punt 2.3 inkluża determinazzjoni in bjank.

2.5.   Kalkolu ta' riżultati

L-ammont ta' surfactant anjoniku (MBAS) fil-kampjun jinqara mill-kurva ta' kalibrazzjoni (2.4). Il-kontenut ta' MBAS tal-kampjun jingħata b'din il-formola:

fejn: V = volum f'ml tal-kampjun użat.

Oħroġ ir-riżultati bħala sulfonat ta' dodecylbenzene tas-sodju (MW 348).

2.6.   Espressjoni ta' riżultati

Oħroġ ir-riżultati bħala MBAS mg/l sa l-eqreb 0,1.

3.   Determinazzjoni ta' surfactants m'humiex joniċi f'likuri ta' testijiet dwar biodigradazzjoni

3.1.   Prinċipju

Aġenti attivi f'wiċċ l-ilma huma konċentrati u iżolati bl-istrippjar tal-gass. Fil-kampjun użat, il-kwantità ta' surfactant mhux joniku għandu jkun fil-limiti ta' 250-800 g.

Is-surfactant strippjat jiġi maħlul f'aċetat etiliku.

Wara s-separazzjoni tal-fażi u l-evaporazzjoni tas-solvent, is-surfactant mhux joniku jiġi preċipitat f'soluzzjoni milwiema b'reaġent modifikat Dragendorff (KBiI4 + BaCl2 + aċidu aċetiku glaċjali).

Il-preċipitat jiġi filtrat, jinħasel b'aċidu aċetiku glaċjali u soluzzjoni ta' tartrat ta' l-ammonju. Il-bismut fis-soluzzjoni jiġi titratat potenzjometrikament b'soluzzjoni pyrrolidinedithiocarbamate ta' pH 4-5 bl-użu ta' elettrodu indikatur ta' platinu luminuż u elettrodu ta' referenza kalomel jew tal-fidda/klorur tal-fidda Il-metodu hu applikabbli għal surfactants m'humiex joniċi li jkun fihom 6-30 gruppi ta' ossidu alkilin.

Ir-riżultat tat-titrazzjoni jiġi moltiplikat bil-fattur empiriku ta' 54 għal konverżjoni għas-sustanza ta' referenza nonilfenol kondensata b'10 mol ossidu ta' l-etilin (NP 10).

3.2.   Reaġenti u apparat

Reaġenti għandhom isiru f'ilma deonizzata.

3.3.   Metodu

3.3.1.   Konċentrazzjoni u separazzjoni tas-surfactant

Iffiltra l-kampjun milwiem minn karta kwalitattiva li tiffiltra. Armi l-ewwel 100 ml tal-filtrat.

Fl-apparat ta' l-istrippjar, maħsul minn qabel bl-aċetat ta' l-etile, daħħal kwantità mkejla tal-kampjun, hekk li jkun fiha bejn 250-800 g surfactant mhux joniku.

Biex ittejjeb is-separazzjoni żid 100 g klorur tas-sodju u 5 g bikarbonat tas-sodju.

Jekk il-volum tal-kampjun ikun aktar minn 500 ml, żid dawn is-sustanzi ta' melħ ma' l-apparat ta' l-istrippjar f'għamla solida, u ħoll billi tgħaddi minnu n-nitroġenu jew l-arja.

Jekk jintuża kampjun ta' daqs iżgħar, ħoll is-sustanzi ta' melħ f'400 ml ilma imbagħad żidu ma' l-apparat ta' l-istrippjar.

Żid l-ilma biex iġġib il-livell sal-vit ta' l-ilma ta' fuq.

B'attenzjoni żid 100 ml aċetat ta' l-etile fuq l-ilma.

Imla l-flixkun tal-ħasil fil-linja tal-gass (nitroġenu jew arja) sa żewġ terzi b' aċitat ta' l-etile.

Għaddi fluss ta' gass ta' 30-60 l/s minn ġo l-apparat; l-użu ta' miter tal-fluss hu rakkomandat. Ir-rata ta' arjazzjoni għandha tiżdied bil-mod għall-bidu. Ir-rata tal-gass trid tiġi aġġustata b'mod li l-fażijiet jibqgħu notevolment separati biex ikun minimizzat it-taħlit tal-fażijiet u s-soluzzjoni ta' l-aċitat ta' l-etile fl-ilma. Waqqaf il-fluss tal-gass wara ħames minuti.

Jekk ikunn hemm tnaqqis ta' aktar minn 20 % fil-volum tal-fażi organika minn ġo s-soluzzjoni fl-ilma, is-sublazzjoni trid tiġi ripetuta b'attenzjoni speċjali għar-rata tal-fluss tal-gass.

Għaddi l-fażi organika f'lenbut li jissepara. Itfa' lura l-ilma li jkun hemm fil-lenbut li jissepara mill-fażi milwiema - din għandha tkun biss ta' ftit ml - lill-apparat ta' l-istrippjar. Iffiltra l-fażi ta' l-aċitat ta' l-etile minn karta filtru kwalitattiv xott għal ġo tazza ta' 250 ml biż-żennuna.

Itfa' 100 ml aċitat ta' l-etile ieħor fl-apparat ta' l-istrippjar u erġa' għaddi n-nitroġenu jew l-arja għal ħames minuti. Oħroġ il-fażi organika għal ġol-lenbut użat għall-ewwel separazzjoni, neħħi l-fażi milwiema u għaddi l-fażi organika minn ġo l-istess filtru bħall-ewwel porzjon ta' aċitat ta' l-etile. Laħlaħ kemm il-lenbut li jissepara u kemm il-filtru f'madwar 20 ml aċitat ta' l-etile.

Evapora l-estratt ta' l-aċitat ta' etile sakemm jixxotta bl-użu ta' banju bl-ilma (kamra ventilata għall-ħżin ta' kimiċi perikolużi). Mexxi fluss ħafif ta' arja għal fuq il-wiċċ tas-soluzzjoni biex tħaffef l-evaporazzjoni.

3.3.2.   Preċipitazzjoni u filtrazzjoni

Ħoll ir-residwu xott minn 3.3.1 f'5 ml metanol, żid 40 ml ilma u 0,5 ml dilwit HCI (3.2.3) u ħawwad it-taħlita b'oġġett manjetiku li jħawwad.

Ma' din is-soluzzjoni żid 30 ml ta' aġent li jippreċipita minn ċilindru ta' tkejjil. Il-preċipitat jifforma wara taħwid ripetut. Wara li tħawwad għal għaxar minuti ħalli t-taħlita toqgħod għal mill-inqas ħames minuti.

Iffiltra t-taħlita minn griġjol “Gooch”, li l-bażi tiegħu tkun mgħottija b'karta b'filamenti tal-ħġieġ li tiffiltra. L-ewwel aħsel il-filtru li tkun qed tinġibed l-arja minnu b'madwar 2 ml aċidu aċetiku glaċjali. Imbagħad aħsel sew it-tazza biż-żennuna, il-kalamita, u l-griġjol b'aċidu aċetiku glaċjali. M'hemmx bżonn li tittrasferixxi kwantitattivament il-preċipitat li jeħel mal-ġnub tat-tazza, mal-filtru, għax is-soluzzjoni tal-preċipitat mit-titrazzjoni tmur lura fit-tazza li tippreċipita, u l-preċipitat li jkun baqa' mbagħad jinħall.

3.3.3.   Taħlil tal-preċipitat

Ħoll il-preċipitat fil-griġjol filtru biż-żjieda ta' soluzzjoni sħuna ta' tartrat ta' l-ammonju (madwar 80°Ċ) (3.2.8) fi tliet porzjonijiet ta' 10 ml kull wieħed. Ħalli kull porżjon joqgħod fil-griġjol għal xi ftit minuti qabel ma jinġibed bl-arja mill-filtru għal ġol-flixkun.

Qiegħed il-kontenut tal-flixkun filtru fit-tazza biż-żennuna wżata għall-preċipitazzjoni. Laħlaħ il-ġnub tat-tazza b'20 ml oħra ta' soluzzjoni tat-tartrat biex iħoll il-kumplament tal-preċipitat.

Aħsel b'attenzjoni l-griġjol, l-adattur u l-flixkun filtru b'150-200 ml ilma, u erġa' qiegħed lura l-ilma tat-tlaħliħ fit-tazza użata għall-preċipitazzjoni.

3.3.4.   It-titrazzjoni

Ħawwad is-soluzzjoni bl-użu ta' oġġett manjetiku li jħawwad (3.2.16), żid ftit qatriet ta' bromokresol vjola (3.2.5) u żid is-soluzzjoni ta' dilwit ta' l-ammonja (3.2.9) sakemm il-kulur isir vjola (is-soluzzjoni għall-bidu tkun aċidu dgħajjef mir-residwu ta' aċidu aċetiku użat għat-tlaħliħ.

Imbagħad żid 10 ml sustanza standard li żżomm l-aċetat (3.2.10), għaddas l-elettrodi fis-soluzzjoni, u ittitra potenzjometrikament b' “soluzzjoni ta' karbat”standard (3.2.11), bil-ponta tal-buretta mgħaddsa fis-soluzzjoni.

Ir-rata tat-titrazzjoni m'għandhiex tkun aktar minn 2 ml/min.

L-aħħar stadju tal-proċess ikun l-intersezzjoni tat-tanġenti taż-żewġ friegħi tal-kurva potenzali.

Jiġi osservat okkażjonalment li l-inflessjoni fil-kurva potenzali tiċċattja; dan jista' jiġi eliminat bit-tindif b'attenzjoni ta' l-elettrodu tal-platinu (billi jiġi polixxjat b'karta miksija bl-iżmerill).

3.3.5.   Determinazzjonijiet in bjank

Fl-istess ħin ħaddem determinazzjoni in bjank fil-proċedura kollha b'5ml metanol u 40 ml ilma, skond l-istruzzjonijiet fi 3.3.2. It-titrazzjoni in bjank għandha tkun inqas minn 1 ml, inkella l-purità tar-reaġenti (3.2.3. 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) tkun f'suspett, speċjalment il-kontenut ta' metalli tqal tagħhom, u jkollhom jiġu sostitwiti. Dik li tkun in bjank trid tiġi kunsidrata fil-kalkolu tar-riżultati.

3.3.6.   Kontroll tal-fattur tas-“soluzzjoni ta' karbat”

Iddetermina l-fattur għas-soluzzjoni ta' karbat fil-ġurnata ta' l-użu. Biex tagħmel dan, ittitra 10 ml soluzzjoni tas-sulfat tar-ram (3.2.12) ma' “soluzzjoni ta' karbat” wara li tkun żidt 100 ml ilma u 10 ml sustanza standard li żżomm l-aċetat(3.2.10). Jekk l-ammont użat ikun ml, il-fattur ikun:

u r-riżultati kollha tat-titrazzjoni jiġu multiplikati b'dan il-fattur.

3.4.   Kalkolu tar-riżultati

Kull surfactant mhux joniku għandu l-fattur tiegħu, skond id-komposizzjoni tiegħu, b'mod partikolari mit-tul tal-katina ta' l-ossidu ta' l-alkin. Il-konċentrazzjoni ta' surfactant mhux alkoħoliku tkun espressa f'relazzjoni ma' sustanza standard - fenol nonil b'għaxar unitajiet ta' ossidu ta' l-etilin (NP 10) - li għalihom il-fattur ta' konverżjoni huwa 0,054.

Bl-użu ta' dan il-fattur l-ammont ta' surfactant preżenti fil-kampjun ikun espress f'mg ta' l-ekwivalent NP 10, kif ġej:

(b - c) xfx 0,054 = mg ta' surfactant mhux joniku bħala NP 10

fejn:

3.5.   Espressjoni ta' riżultati

Uri r-riżultati mg/l bħala NP 10 għall-eqreb 0,1.

4.   Trattament preliminari ta' surfactants joniċi li għandhom jiġu testjati

4.1.   Noti preliminari

4.1.1.   Trattament tal-kampjuni

It-trattament ta' aġenti anjoniċi attivi f'wiċċ l-ilma u diterġenti formolati qabel id-determinazzjoni ta' biodigradibiltà primarja fit-test konfermattiv huwa:

L-għan ta' estrazzjoni alkoħolika huwa li jelimina l-ingredjenti li ma jdubux u inorganiċi tal-prodott kummerċjali, illi f'ċerti ċirkostanzi jistgħu igerfxu t-test dwar biodigradibiltà.

4.1.2.   Proċedura dwar bdil ta' joni

Iżolament u separazzjoni ta' aġenti anjoniċi attivi f'wiċċ l-ilma minn sapun u surfactants m'humiex joniċi u katjoniċi huma meħtieġa f'testijiet korretti dwar biodigradibiltà.

Dan jintlaħaq b'teknika ta' tibdil ta' joni bl-użu ta' raża makro-poruża għal bdil u eluwenti addattati għal elużjoni frazzjonali. Hekk sapun u surfactants anjoniċi u m'humiex jistgħu jiġu iżolati bi proċedura waħda.

4.1.3.   Kontroll analitiku

Wara l-omoġenizzazzjoni, l-konċentrazzjoni ta' surfactants anjoniċi fid-diterġent sintetiku tiġi determinata skond il-proċedura analitika MBAS. Il-kontenut ta' sapun jiġi determinat b'metodu analitiku xieraq.

Din l-analizi tal-prodotti hi meħtieġa biex ikunu kalkolati l-kwantitajiet li hemm bżonn għall-preparazzjoni ta' frazzjonijiet għat-test ta' biodigradibiltà.

Estrazzjoni kwantitattiva mhix meħtieġa; madankollu, mill-inqas 80 % tas-surfactants anjoniċi għandhom jiġu estratti. Normalment jinkisbu 90 % jew aktar.

4.2.   Prinċipju

Minn kampjun omoġenu (trabijiet, pasti xotti u likwidi mnixxfa) jinkiseb estratt ta' l-etanol li jkun fih is-surfactants, sapun u kostitwenti oħra solubbli bl-alkoħol tal-kampjun ta' diterġent sintetiku.

L-estratt ta' etanol jiġi evaporat sa ma jixxotta, maħlul f'taħlita ta' isopropanol/ilma u s-soluzzjoni miksuba tiġi mgħoddija minn tagħqida aċiduża ħafna ta' bdil ta' katjoni/bdil ta' anjoni makro-porużi msaħħna sa 50°Ċ. Din it-temperatura hemm bżonnha biex ma tippermettix il-preċipitazzjoni ta' xi aċidi grassi li jistgħu jkunu preżenti f'mezzi aċidużi.

Kull surfactants m'humiex joniċi jibqgħu fl-effluwent.

Aċidi grassi tas-sapun jiġu separati bl-estrazzjoni bl-etanol li jkun fih CO2. Is-surfactants anjoniċi mbagħad jinkisbu bħala sustanzi ta' melħ ta' l-ammonju, b'elużjoni ma' soluzzjoni isopropanolika milwiema ta' bikarbonat ta' l-ammonju. Dawn is-sustanzi ta' melħ huma wżati għat-test dwar digradazzjoni.

Surfactants katjoniċi li jistgħu igerfxu t-test ta' biodigradibiltà u l-proċedura analitika jiġu eliminati bl-iskambjatur tal-katjoni imqiegħed fuq l-iskambjatur ta' l-anjoni.

4.3.   Kimiċi u apparat

4.4.   Preparazzjoni ta' l-estratt u separazzjoni ta' aġenti attivi anjoniċi

4.4.1.   Preparazzjoni ta' l-estratt

Il-kwantità meħtieġa ta' surfactants li hemm bżonn għat-test ta' digradazzjoni hi ta' madwar 50 g MBAS.

Normalment, il-kwantità ta' prodott li trid tiġi estratta ma tkunx aktar minn 1 000  g, iżda jista' jkun hemm il-bżonn ta' estrazzjoni ta' kwantitajiet oħra. Għal raġunijiet prattiċi, l-kwantità ta' prodott użat għandu l-biċċa l-kbira jkun limitat għal 5 000  g fil-preparazzjoni ta' estratti għat-test ta' biodigradazzjoni.

L-esperjenza wriet li hemm vantaġġi meta jintużaw numru ta' estrazzjonijiet żgħar pjuttost minn estrazzjoni waħda kbira. Il-kwantitajiet speċifikati ta' l-iskambjatur huma maħsuba għal kapaċità għax-xogħol ta' 600-700 mmoli ta' surfactants u sapun.

4.4.2.   Iżolament ta' kostitwenti solubbli bl-alkoħol

Żid 250 g tad-diterġent sintetiku li għandu jiġi analizzat ma'1 250 ml etanol, saħħan it-taħlita sa ma tagħli u erġa' għalli għal siegħa permezz ta' rifluss waqt li tħawwad. Għaddi s-soluzzjoni alkoħolika sħuna minn ġo filtru ta' ġbid bil-pori rozzi msaħħan sa 50°Ċ u filtra malajr. Aħsel il-flixkun u l-filtru li jiġbed b'madwar 200 ml etanol sħun. Iġbor il-filtrat u l-ħasil tal-filtru fi flixkun filtru.

Fil-każ ta' pasti jew prodotti likwidi li jridu jiġu analizzati, kun żgur li l-kampjun ma jkunx fih aktar minn 55 g surfactants anjoniċi u 35 g sapun. Evapora dan il-kampjun miżun sa ma jixxotta. Ħoll ir-residwu f'2 000  ml etanol u kompli kif deskritt hawn fuq. Fil-każ ta' trabijiet b'densità evidenti baxxa (<300 g/l) hu rakkomandat li żżid il-proporzjon ta' etanol fir-relazzjoni 20:1. Evapora l-filtrat etanoliku sa ma jixxotta, preferibbilment b'evaporatur ċirkolari. Irrepeti l-operazzjoni jekk ikun hemm bżonn ta' kwantità akbar ta' estratt. Ħoll ir-residwu f'taħlita ta' 5 000  ml isopropanol/ilma.

4.4.3.   Preparazzjoni ta' kolonni ta' bdil ta' joni

KOLONNA GĦALL-BDIL TA' KATJONI

Qiegħed 600 ml raża mill-bdil ta' katjoni (4.3.6) f'tazza ta' 3 000  ml biż-żennuna u għatti billi żżid 2 000  ml aċidu idrokloriku (4.3.8). Ħallih joqgħod għal mill-inqas sagħtejn, u ħawwad kultant.

Ferra' l-aċidu bil-mod u għaddi r-raża għal ġol-kolonna (4.3.12) permezz ta' ilma deonizzata. Il-kolonna għandha jkollha tapp tal-filamenti tal-ħġieġ.

Aħsel il-kolonna b'ilma deonizzata b'rata ta' 10-30 ml/min sakemm l-eluwat ikun ħieles mill-klorid.

Sposta l-ilma b'taħlita ta' 2 000  ml isopropanol/ilma (4.3.3) b'rata ta' 10-30 ml/min. Il-kolonna tal-bdil hawn tkun lesta biex taħdem.

KOLONNA TA' SKAMBJU ANJONIKU

Qiegħed 600 ml raża ta' l-iskambju anjoniku (4.3.7) f'tazza ta' 3 000  ml biż-żennuna u għatti billi żżid 2 000  ml ilma deonizzata.

Ħalli r-raża tintefaħ għal mill-inqas sagħtejn.

Ittrasferixxi r-raża għal ġol-kolonna permezz ta' ilma deonizzata. Il-kolonna għandha jkollha tapp tal-filamenti tal-ħġieġ.

Aħsel il-kolonna b'soluzzjoni ta' bikarbonat ta' l-ammonju 0,3 M sakemm imur il-klorid. Dan jieħu madwar 5 000  ml ta' soluzzjoni. Erġa' aħsel b' 2 000  ml ta' ilma deonizzata. Sposta l-ilma b'taħlita ta' 2 000  ml isopropanol/ilma (4.3.3) b'rata ta' 10-30 ml/min. Il-kolonna ta' l-iskambju issa qiegħda fil-forma OH u lesta biex taħdem.

4.4.4.   Proċedura dwar bdil ta' joni

Ikkonnettja l-kolonni ta' l-iskambju hekk li l-kolonna tal-bdil ta' katjoni titqiegħed fuq il-kolonna tal-bdil ta' anjoni.

Saħħan il-kolonni tal-bdil sa 50°Ċ bl-użu ta' kontroll termostatiku.

Saħħan 5 000  ml tas-soluzzjoni miksuba fil-punt 4.4.2 sa 60°Ċ u għaddi s-soluzzjoni mill-exchanger combination b'rata ta 20 ml/min. Aħsel il-kolonni b'taħlita ta' 1 000  ml isopropanol/ilma (4.3.3).

Biex tikseb l-aġenti anjoniċi attivi f'wiċċ l-ilma (MBAS), skonnettja l-kolonna KAT Bl-użu ta' 5 000  ml soluzzjoni etanol/CO2 f'temperatura ta' 50°Ċ (4.3.4), eluwixxi l-aċidi tas-sapun bil-grass barra mill-kolonna KAT. Armi l-eluwat.

Imbagħad eluwixxi l-MBAS barra mill-kolonna AAT b'soluzzjoni ta' 5 000  ml bikarbonat ta' l-ammonju(4.3.5). Evapora l-eluwat sa ma jixxotta bl-użu ta' banju bil-fwar jew f'evaporatur ċirkolari.

Ir-residwu jkun fih l-MBAS (bħala melħ ta' l-ammonju) u possibbilment anjoniċi m'humiex surfactants li m'għandhom l-ebda effett ħażin fuq it-test ta' biodigradibilità. Żid ilma deonizzata mar-residwu sakemm jinkiseb volum definit u iddetermina l-MBAS f'alikwot. Is-soluzzjoni tintuża bħala soluzzjoni standard tad-diterġenti sintetiċi anjoniċi għat-test ta' biodigradibilta. Is-soluzzjoni trid tinżamm f'temperatura ta' inqas minn 5 °Ċ.

4.4.5.   Riġenerazzjoni ta' rażi għall-bdil ta' joni

L-iskambjatur katjoniku jintrema wara l-użu.

Meta tgħaddi 'l isfel kwantità addizzjonali ta' soluzzjoni ta' bikarbonat ta' l-ammonju (4.3.5) fil-kolonna b'rata ta' fluss ta' madwar 10 ml/min sakemm l-eluwat ikun ħieles mis-surfactants anjoniċi (test tal-blu tal-metilin) tirriġenera r-raża ta' l-iskambju anjoniku.

Imbagħad għaddi 'l isfel 2 000  ml taħlita isopropanol/ilma (4.3.3) minn ġo l-iskambjatur anjoniku biex taħsel. L-iskambjatur anjoniku hawn ikun lest għall-operazzjoni.

5.   Trattament preliminari ta' surfactants m'humiex joniċi li għandhom jiġu testjati

5.1.   Noti preliminari

5.1.1.   Trattament tal-kampjuni

It-trattament ta' aġenti m'humiex joniċi attivi f'wiċċ l-ilma u diterġenti formolati qabel id-determinazzjoni ta' biodigradibiltà primarja fit-test konfermattiv hu:

L-għan ta' l-estrazzjoni alkoħolika hu li jelimina l-ingredjenti li ma jinħallux u organiċi tal-prodott kummerċjali, li f'xi ċirkostanzi jistgħu jħawdu t-test ta' biodigradibiltà.

5.1.2.   Proċedura ta' bdil ta' joni

Iżolament u separazzjoni ta' aġenti m'humiex joniċi attivi f'wiċċ l-ilma minn sapun u surfactants anjoniċi u katjoniċi huma meħtieġa għal testijiet korretti dwar biodigradibiltà.

Dan jinkiseb b'teknika ta' bdil ta' joni bl-użu ta' raża makro-poruża u eluwanti addattati għal elużjoni frazzjonali. Hekk surfactants ta' sapun, anjoniċi u m'humiex jistgħu jiġu iżolati bi proċedura waħda.

5.1.3.   Kontroll analitiku

Wara l-omoġenizzazzjoni, l-konċentrazzjoni ta' surfactants anjoniċi u m'humiex joniċi fid-diterġent hi determinata skond il-proċedura analitika ta' MBAS u BiAS. Il-kontenut ta' sapun hu determinat b'metodu analitiku xieraq.

Din l-analiżi tal-prodott hi meħtieġa biex ikunu kalkolati l-kwantitajiet li jkun hemm bżonn fil-preparazzjoni ta' frazzjonijiet għat-testijiet ta' biodigradibiltà.

Estrazzjoni kwantitattiva mhix neċessarja; madankollu, mill-inqas 80 % tas-surfactants m'humiex joniċi għandhom jiġu estratti. Normalment, jinkiseb 90 % jew aktar.

5.2.   Prinċipju

Minn kampjun omoġenu (trabijiet, pasti mnixxfa u likwidi mnixxfa) jinkiseb estratt ta' etanol li jkun fih is-surfactants, sapun u kostitwenti oħra li jinħallu fl-alkoħol tal-kampjun ta' diterġent.

L-estratt ta' etanol jiġi evaporat sa ma jixxotta, maħlul f'taħlita ta' isopropanol/ilma u s-soluzzjoni miksuba tiġi mgħoddija minn tagħqida aċiduża ħafna ta' bdil ta' katjoni/bdil ta' anjoni makro-porużi msaħħna sa 50°Ċ. Din it-temperatura hemm bżonnha biex ma tippermettix il-preċipitazzjoni ta' xi aċidi grassi li jistgħu jkunu preżenti f'mezzi aċidużi. Is-surfactants m'humiex joniċi jinkisbu mill-effluwent b'evaporazzjoni.

Surfactants katjoniċi, li jistgħu iħarbtu t-test dwar digradazzjoni u l-proċedura analitika, jiġu eliminati bl-iskambjatur katjoniku mqiegħed fuq l-iskambjatur anjoniku.

5.3.   Kimiċi u apparat

5.4.   Preparazzjoni ta' l-estratt u separazzjoni ta' aġenti attivi m'humiex joniċi

5.4.1.   Preparazzjoni ta' estratt

Il-kwantità meħtieġa ta' surfactants li hemm bżonn għat-test ta' digradazzjoni hi ta' madwar 25 g BiAS.

Fil-preparazzjoni ta' estratti għat-testijiet ta' digradazzjoni, l-kwantita ta' prodott li għandha tiġi wżata għandha tkun limitata għal massimu ta' 2 000  g. Għalhekk jista' jkun meħtieġ li l-operazzjoni ssir għal darbtejn jew aktar biex tinkiseb kwantità biżżejjed għat-testijiet ta' digradazzjoni.

L-esperjenza wriet li hemm vantaġġi fl-użu ta' estrazzjonijiet żgħar pjuttost milli estrazzjoni waħda kbira.

5.4.2.   Iżolament ta' kostitwenti li jinħallu fl-alkoħol

Żid 250 g tad-diterġent sintetiku li għandu jiġi analizzat ma' 1 250  ml etanol u saħħan it-taħlita sa ma tagħli u erġa għalli għal siegħa permezz ta' rifluss waqt li tħawwad. Għaddi s-soluzzjoni alkoħolika sħuna minn ġo filtru ta' ġbid b'pori rozzi msaħħan sa 50°Ċ u filtra malajr.Aħsel il-flixkun u l-filtru li jiġbed b'madwar 200 ml etanol sħun. Iġbor il-filtrat u l-ħasil tal-filtru fi flixkun filtru.

Fil-każ ta' pasti jew prodotti likwidi li jridu jiġu analizzati, kun żgur li l-kampjun ma jkunx fih aktar minn 25 g surfactants anjoniċi u 35 g sapun. Evapora dan il-kampjun miżun sa ma jixxotta. Ħoll ir-residwu f'500 ml etanol u kompli kif deskritt hawn fuq. Fil-każ ta' trabijiet b'densità evidenti baxxa (<300 g/l) hu rakkomandat li żżid il-proporzjon ta' etanol fir-relazzjoni 20:1.

Evapora l-filtrat etanoliku sa ma jixxotta, preferibbilment b'evaporatur ċirkolari. Irrepeti l-operazzjoni jekk ikun hemm bżonn ta' kwantità akbar ta' estratt. Ħoll ir-residwu f'taħlita ta' 5 000  ml isopropanol/ilma.

5.4.3.   Preparazzjoni ta' kolonni għall-bdil ta' joni

KOLONNA GĦALL-BDIL TA' KATJONI

Qiegħed 600 ml raża għall-bdil ta' katjoni(5.3.5) f'tazza ta' 3 000  ml biż-żennuna u għatti billi żżid 2 000  ml aċidu idrokloriku (5.3.7). Ħallih joqgħod għal mill-inqas sagħtejn, u ħawwad kultant.

Ferra' l-aċidu bil-mod u għaddi r-raża għal ġol-kolonna (5.3.11) permezz ta' ilma deonizzata. Il-kolonna għandha jkollha tapp tal-filamenti tal-ħġieġ. Aħsel il-kolonna b'ilma deonizzata b'rata ta' 10-30 ml/min sakemm l-eluwat ikun ħieles mill-klorur.

Sposta l-ilma b'taħlita ta' 2 000  ml isopropanol/ilma (5.3.3) b'rata ta' 10-30 ml/min. Il-kolonna tal-bdil hawn tkun lesta biex taħdem.

KOLONNA TA' SKAMBJU ANJONIKU

Qiegħed 600 ml raża ta' skambju anjoniku (5.3.6) f'tazza ta' 3000 ml biż-żennuna u għatti billi żżid 2 000  ml ilma deonizzata Ħalli r-raża tintefaħ għal mill-inqas sagħtejn. Ittrasferixxi r-raża għal ġol-kolonna permezz ta' ilma deonizzata. Il-kolonna għandha jkollha tapp tal-filamenti tal-ħġieġ.

Aħsel il-kolonna b'soluzzjoni ta' bikarbonat ta' l-ammonju 0,3 M sakemm imur il-klorur. Dan jieħu madwar 5 000  ml ta' soluzzjoni. Erġa' aħsel b'2 000  ml ilma deonizzata.

Sposta l-ilma b'taħlita ta' 2 000  ml isopropanol/ilma (5.3.3) b'rata ta' 10-30 ml/min. Il-kolonna ta' l-iskambju issa qiegħda fil-forma OH u lesta biex taħdem.

5.4.4.   Proċedura dwar bdil ta' joni

Ikkonnettja l-kolonni ta' l-iskambju hekk li l-kolonna tal-bdil ta' katjoni titqiegħed fuq il-kolonna ta' bdil ta' anjoni. Saħħan il-kolonni ta' l-iskambju sa 50°Ċ bl-użu ta' kontroll termostatiku. Saħħan 5 000  ml tas-soluzzjoni miksuba fil-punt 5.4.2 sa 60°Ċ u għaddi s-soluzzjoni mill-exchanger combination b'rata ta 20 ml/min. Aħsel il-kolonni b'taħlita ta' 1 000  ml isopropanol/ilma (4.3.3).

Biex tikseb is-surfactants mhux joniċi iġbor il-filtrat u l-ħasil tal-filtru u evapora sakemm jixxotta, preferibbilment permezz ta' evaporatur ċirkolatorju. Ir-residwu jkun fih il-BiAS. Żid ilma deonizzata sakemm jinkiseb volum definit u iddetermina l-kontenut BiAS f'alikwot. Is-soluzzjoni hi użata bħala soluzzjoni standard ta' surfactants m'humiex joniċi għat-test ta' digradazzjoni. Is-soluzzjoni trid tinżamm f'temperatura ta' anqas minn 5 °Ċ.

5.4.5.   Riġenerazzjoni ta' rażi ta' skambju joniku

L-iskambjatur katjoniku jintrema wara l-użu.

Meta tgħaddi 'l isfel 5 000 -6 000  ml ta' soluzzjoni ta' bikarbonat ta' l-ammonju (5.3.4) fil-kolonna b'rata ta' fluss ta' madwar 10 ml/min sakemm l-eluwat ikun ħieles mis-surfactants anjoniċi (test tal-blu tal-metilin) tirriġenera r-raża ta' l-iskambju anjoniku. Imbagħad għaddi 'l isfel 2 000  ml taħlita isopropanol/ilma (5.3.3) minn ġo l-iskambjatur anjoniku biex taħsel. L-iskambjatur anjoniku hawnhekk ikun lest biex jaħdem.

Figura 1

Impjant għall-ħama attivat: deskrizzjoni fil-qosor

Figura 2

Impjant għall-ħama attivat: dettall

(qisien f’millimetri)

Figura 3

Kalkolu ta’ biodigradibiltà - Test konfermattiv

Figura 4

Kolonna msaħħna tal-bdil

(qisien f’millimetri)

Figura 5

Apparat għall-istrippjar tal-gass

(qisien f’millimetri)

( 1 ) ĠU C 95, tat-23.04.2003, p. 24.

( 2 ) Opinjoni tal-Parlament Ewropew ta' l-10 ta' April 2003 (għadha ma ġietx pubblikata fil-Ġurnal Uffiċjali), Pożizzjoni Komuni tal-Kunsill ta' l-4 ta' Novembru 2003 (ĠU C 305 E, tas-16.12.2003, p. 11) u Pożizzjoni tal-Parlament Ewropew ta' l-14 ta' Jannar 2004 (għadha ma ġietx pubblikata fil-Ġurnal Uffiċjali). Deċiżjoni tal-Kunsill tal-11 ta' Marzu 2004.

( 3 ) ĠU L 347, tas-17.12.1973, p. 51. Id-Direttiva kif emendata l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 807/2003 (ĠU L 122,tas-16.5.2003, p. 36).

( 4 ) ĠU L 347, tas-17.12.1973, p. 53. Id-Direttiva kif emendata bid-Direttiva 82/243/KEE (ĠU L 109, tat-22.4.1982, p. 11).

( 5 ) ĠU L 109, tat-22.04.1982, p. 1.

( 6 ) ĠU L 109, tat-22.04.1982, p. 18.

( 7 ) ĠU L 80, tal-25.03.1986, p. 51.

( 8 ) ĠU L 291, 10.10.1989, p. 55.

( 9 ) ĠU L 215, 01.08.1998, p. 73.

( 10 ) ĠU L 200, tat-30.7.1999, p. 1. Id-Direttiva kif emendata l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 1882/2003 tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (ĠU L 284, tal-31.10.2003, p. 1).

( 11 ) ĠU L 84, tal-5.4.1993, p. 1. Regolament kif emendat bir-Regolament (KE) Nru 1882/2003.

( 12 ) Id-Direttivi 73/404/KEE u 86/94/KEE.

( 13 ) Id-Direttivi 73/405/KEE u 82/243/KEE.

( 14 ) Id-Direttiva 82/242/KEE.

( 15 ) ĠU L 184, tas-17.07.1999, p. 23.

( 16 ) ĠU L 262, tas-27.9.1976, p. 201. Id-Direttiva kif emendata l-aħħar bid-Direttiva tal-Kummissjoni 2004/21/KE (ĠU L 57, tal-25.2.2004, p. 4).

( 17 ) ĠU L 196, tas-16.8.1967, p. 1. Id-Direttiva kif emendata l-aħħar bir-Regolament (KE) Nru 807/2003.

( 18 ) ĠU L 227, 08.09.1993, p. 9.

( 19 ) ĠU L 161, tad-29.06.1994, p. 3.

( 20 ) ĠU L 123, ta' l-24.4.1998, p. 1. Id-Direttiva kif emendata bir-Regolament (KE) Nru 1882/2003.

( 21 ) ĠU L 50, ta' l-20.02.2004, p. 44.

( 22 ) ĠU L 50, ta' l-20.02.2004, p. 28.

( 23 ) ĠU L 358, tat-18.12.1986, p. 1. Id-Direttiva kif emendata bid-Direttiva 2003/65/KE tal-Parlament Ewropew u tal-Kunsill (ĠU L 230, tas-16.9.2003, p. 32).

( 24 ) ĠU L 353, 31.12.2008, p. 1.

( 25 ) ĠU L 204, 21.7.1998, p. 37.

( 26 ) Dawn testijiet ġew identifikati bħala l-aktar xierqa għas-surfactants.

( 27 ) Il-metodi DOC jistgħu jagħtu riżultati dwar it-tneħħija u mhux dwar il-biodegradazzjoni finali. Ir-Respirometrija Manometrika u l-MITI u l-metodu 2-Phase BOD ma jkunux adattati f'xi każi minħabba li l-konċentrazzjoni inizjali għola tat-test tista’ tkun inibitur.

( 28 ) Inventarju Ewropew ta' Sustanzi Kummerċjali Eżistenti

( 29 ) Lista Ewropea ta' Sustanzi Kimiċi Notifikati

( 30 ) ĠU C 146 A, 15.6.1990, p. 1.

( 31 ) Uffiċċju għall-Pubblikazzjonijiet Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej, 2006, ISSN 1018-5593 EUR 22543 EN.

( 32 ) ĠU L 396, 30.12.2006, p. 1, kif korrett mill-ĠU L 136, 29.5.2007, p. 3.

( 33 ) Uffiċċju tal-Pubblikazzjonijiet Uffiċjali tal-Komunitajiet Ewropej, 2007, ISSN 1018-5593 EUR 20853 EN/3.

( 34 ) ĠU L 262, 27.9.1976, p. 169. Direttiva kif emendata l-aħħar mid-Direttiva tal-Kummissjoni 2005/80/KE (ĠU L 303, 22.11.2005, p. 32).

( 35 ) ĠU L 66, 11.3.2003, p. 26.

( 36 ) ĠU L 187, 20.7.1999, p. 52. Id-Deċiżjoni kif emendata bid-Deċiżjoni 2011/264/UE (ĠU L 111, 30.4.2011, p. 34).

( 37 ) International Union of Pure and Applied Chemistry.

( 38 ) International Nomenclature Cosmetic Ingredient.